Алгоритм и необходимые вещества для осаждения золота

Пошаговая инструкция по аффинажу золота дома и в лаборатории

Аффинаж золота – это процесс очистки жёлтого драгоценного металла от различных примесей, в результате проведения которого предполагается возможным получение чистого драгметалла.

Аффинаж золота можно проводить в домашних и лабораторных условиях. Специфика и особенности этого процесса зависят от способов и места его проведения.

Мы предлагаем вам ознакомиться с альтернативными способами аффинажа золота в домашних и лабораторных условиях.

Способы

Аффинированное золото

Получить аффинированное (чистое) золото можно электролитическим или химическим способом. В ювелирном производстве, как правило, используют химический способ аффинажа ввиду того, что целесообразность применения электролитического способа проявляется исключительно при больших объёмах драгметалла и регулярном применении, то есть на больших производствах.

В целом, специалисты обычно называют три альтернативных способа очистки золота от примесей:

  • мокрый (химический);
  • сухой (обработка хлором);
  • электролитический.

Химический способ рассчитан исключительно на переработку тех благородных металлов (в том числе и золота), примеси которых могут содержать в себе не только другие металлы, но и их соединения или же природные сплавы.

Выбор способа и метода аффинажа золота главным образом зависит от состава сплава или соединения.

Если в составе сплава содержится большое количество серебра, которое, как известно, препятствует его растворению в царской водке, образуя нерастворимый слой в кислоте, в такой сплав обыкновенно в качестве «разрыхлителя» добавляют медь.

После этого компоненты растворяют в азотной кислоте, которая помогает удалить нежелательные частицы серебра, а металлы, которые выпали в осадок, окисляют посредством использования царской водки, после чего восстанавливают их. В случае с золотом таким восстановителем будет хлорид олова.

Аффинаж золота посредством использования хлора заключается в измельчении сплава металла до порошка и пропускании газообразного хлора через этот нагретый порошок. Результатом этой реакции является следующее: образуется соль металла (в случае с золотом – хлорид золота).

Электролитический способ заключается в осаждении драгметаллов на электроде. Он включает в себя два этапа:

  1. Растворение одного из электродов в царской водке или соляной кислоте, которое происходит под действием тока.
  2. Осаждение драгметаллов на втором электроде, которое происходит в виде слоёв, первый из которых будет представлять самый благородный металл.

Для получения золота электролитическим аффинажем необходимо использовать золото пробы не ниже 950. Только из такого материала в результате можно получить Fine Gold 999,9 пробы.

О других способах аффинажа золота в домашних и лабораторных условиях мы расскажем в деталях ниже.

С использованием цинка

Золотая капля крупным планом

Для того чтобы очистить золото от примесей первоначально его необходимо смешать с цинком. Для проведения данной операции потребуются следующие инструменты:

  • тигель;
  • большой и прочный пинцет;
  • стальная спица;
  • титановая палочка толщиной два-три миллиметра;
  • колба из огнеупорного стекла;
  • электрическая плита;
  • колпак с отверстием на дне;
  • аппарат для плавки металла.

Материалы, которые необходимы для проведения аффинажа:

  1. Чистая бура (в идеале – аптечная).
  2. Азотная кислота (65-70%).
  3. Соляная кислота (36-38%).
  4. Цинк-разрыхлитель.

Изначально тигель необходимо просушить и раскалить на электроплите. После этого в углубление тигеля добавляем буру. С помощью пинцета опускаем лом в тигель и нагреваем до покраснения. Следующим этапом посыпаем лом щепоткой буры.

Температура плавки должна соответствовать следующей:

  • 999 проба – 1068 градусов по Цельсию;
  • сплавы с серебром и медью 500 и ниже пробы – 900 градусов по Цельсию.

После полного расплавления золота и образования жидкого шарика добавляем маленькие кусочки цинка, оптимальный размер которых 6х6х6 миллиметров. Добавлять следующий кусочек цинка можно только тогда, когда растворится предыдущий.

Полученный таким образом сплав необходимо размельчить в ступке, предварительно накрыв её материей.

Полученный таким образом порошок необходимо поместить в стеклянную колбу и поставить её на электроплиту. В колбу залить шестьдесят-семьдесят миллилитров концентрированной азотной кислоты. Когда пройдёт реакция, следует добавить ещё сорок-пятьдесят миллилитров кислоты. Процедуру повторить два-три раза.

После того, как пройдёт реакция, колбу с раствором необходимо установить на плиту и довести до кипения на медленном огне.

Далее – промываем осадок с помощью добавления в остывший раствор в колбе чистой холодной воды, объём которой должен составлять половину объёма колбы. Раствор взболтать и дождаться оседания хлопьев золота на дно. Жидкость аккуратно слить так, чтобы осадок остался в колбе. Осадок промывать до тех пор, пока вода с осадком не станет прозрачной.

Вместе с осадком оставляем в колбе небольшое количество воды. Берём глубокую посудину, застилаем её дно марлей, и выливаем остаток в посуду. Осадок, оставшийся на марле, обильно посыпаем бурой, завязываем в тугой узелок, промокаем фильтровальной бумагой, и помещаем в тигель.

Узел и тигель вновь посыпаем бурой и помещаем на электроплиту, тигель накрываем колпаком. Греть необходимо до тех пор, пока марля не истлеет, а бура  не расплавится. Осадок склеится в небольшой ком, после чего можно снять колпак и плавить золото. В результате должен образоваться красный шарик на дне тигля.

Прекращать процесс можно только тогда, если при прекращении нагревания золото начинает затвердевать в течение нескольких секунд, а его поверхность становиться чистой и блестящей.

Затвердевший на дне тигля металл необходимо сразу достать, очисть от буры прокипятив в растворе отбела, состав которого следующий:

  • пол-литра воды;
  • десять миллилитров азотной кислоты;
  • двадцать миллилитров соляной кислоты.

Время кипячения – пять минут в колбе.

Слиток ополаскиваем в чистой воде.

Электролиз

Электролитический способ аффинажа золота в наше время – самый простой и эффективный.

Для его применения необходимо наполнить большую ванну смесью хлорного золота и соляной кислоты.

Аноды электролитических ванн в процессе такого аффинажа отливаются из требующего очистки золота, а катоды образуются из специальной волокнистой золотой жести.

Электрохимическая реакция происходит за счёт подачи напряжения в ванне на электроды, благодаря чему на жести оседает чистое золото, проба которого часто достигает 999,9.

В процессе такого аффинажа на дне ванны образуется шлам, который содержит в себе все дополнительные примеси, которые были в сплаве до начала процесса.

Железный купорос

Золото в «царской водке»

Если золото в изделии представляет собой хлорид жёлтого драгметалла, который растворён в «царской водке», для аффинажа такого изделия необходимо использовать раствор сернокислого железа.

Сульфат железа растворяют в воде, пропорции сульфата и воды следующие: один к двум. Если раствор помутнел (это связано с происходящим процессом окисления) в раствор необходимо поместить чистые железные гвозди. Пропорции следующие: пять грамм гвоздей на сто грамм раствора.

Первый этап аффинажа заключается в испарении избытка азотной кислоты под вытяжным колпаком. Для этого «царскую водку» в совокупности с хлоридом золота необходимо нагреть в фарфоровой чаше с добавлением хлорида натрия, который поможет предотвратить распад хлорид золота.

Между такой чашкой и открытым огнём необходимо поместить железную сетку с асбестовым покрытием. Раствор в процессе нагревания необходимо помешивать стеклянной палочкой и попеременно добавлять в него небольшое количество соляной кислоты.

К фильтрату добавляют насыщенный раствор сульфата железа. Благодаря таким манипуляциям золото выпадет в осадок и приобретёт вид красно-коричневого тяжёлого порошка, образовавшегося на дне сосуда.

Такой осадок также необходимо отфильтровать, промыть водой и собрать на бумажном фильтре, который впоследствии сжечь. Полученный таким образом металл – ни что иное как чистое золото.

Правильность проведения всех описанных манипуляций гарантирует получение чистого золота наивысшей пробы.

Видео об аффинаже золота железным купоросом

Хлорное олово

Химический процесс аффинажа золота

Уникальность процесса аффинажа с использованием хлорного олова заключается в том, что он:

  • простой в применении;
  • не вреден для здоровья;
  • в осадок выпадает только золото.

Сам процесс заключается в следующем:

Необходимо взять порошок хлорного олова, к которому добавить одну часть воды и одну часть соляной кислоты.

В золотосодержащий раствор необходимо добавить хлорное олово. При наличии золота – произойдёт реакция.

Если реакция произошла, раствор необходимо оставить на двенадцать-двадцать четыре часа.

Осадок выпадет на дно. Его необходимо прокипятить в соляной кислоте, благодаря чему он приобретёт желтоватый окрас.

Более детально процесс описан на видео, представленном ниже.

Видео об аффинаже золота хлорным оловом

Сущность аффинажа

Процесс аффинажа золота не такой сложный по своей сущности, как может показаться на первый взгляд.

Его довольно просто проделать не только в лабораторных условиях и с наличием специальных знаний, но и дома, имея под рукой минимум реагентов.

Получить чистое золото можно следуя подробным инструкциям, которые были представлены в этой статье.

2015-02-27

Источник: http://siqnalrp.ru/stati-o-dragocennyh-metallah/90544-poshagovaya-instruktsiya-po-affinazhu-zolota-doma-v-laboratorii.html

Аффинаж золота: получение аффинированного золота из радиодеталей

Аффинаж золота – это процесс очищения благородного металла от примесей, проводимый как в промышленных условиях, так и в домашней лаборатории. Только в 2014 году в России добыли 12,5 т золота из электронного мусора.

Как правило, золото аффинируют в промышленных масштабах электролитическим путем, заключающимся в осаждении чистого металла на катоде и отделении примесей в виде шлама. Этот метод хорош низкой стоимостью и высокой степенью рафинирования получаемого продукта.

Такое золото будет иметь пробу не ниже 999,9%.

Однако существуют и альтернативные методы очистки, которые некоторые умельцы используют дома. К ним относятся сухая обработка лома хлором и мокрая очистка различными химическими веществами. При воздействии хлора на расплавленный металл все примеси возгоняются, образуя хлориды.

В то время как хлорид серебра, наоборот, поднимается и покрывает золото. В результате золото получают с пробой 996,5%, а серебро – 999,0%.

Мокрыми способами очищают золото, вначале растворяя его и сопутствующие металлы в царской водке, а затем последовательно воздействуя на них различными реагентами с целью осаждения.

Существующие методы очистки золота

Для очистки применяются следующие методы:

  1. Сухие способы рафинирования металла предусматривают обработку золотого лома хлором или калиевой селитрой (KNO3). Очистка с помощью селитры – способ, при котором расплавленное сырье подвергается воздействию открытого пламени горелки в жаропрочном керамическом тигле. Селитру постоянно подсыпают в расплав небольшими дозами до тех пор, пока она не перестанет вызывать реакцию со стороны примесей. Для удаления примесей цинка, висмута и других используют буру. Очистка с помощью хлора по методу Миллера – способ, при котором примеси возгоняются, образуя хлориды. Применяется, как правило, на промышленных предприятиях, поскольку опасен для здоровья. Не рекомендуется использовать его дома.
  2. Мокрые способы очистки золота рассчитаны на переработку лома с различными включениями других металлов. Различаются в зависимости от того, какие металлы входят в его состав. Например, если в сплаве очень много серебра, что препятствует его растворению в царской водке, то могут добавить медь. К мокрым методам относится выщелачивание золота с помощью NaCN.
  3. Химические методы выделения металла из лабораторных и технических остатков. Известны способы осаждения золота из хлоридного раствора с помощью сахара, этилового спирта, щавелевой или муравьиной кислоты, сернистого газа, тиосульфата натрия и др.
  4. Метод кратования, основанный на инертности золота к воздействию со стороны азотной кислоты, используют для выделения металла из технических остатков. Золотосодержащий лом кипятят в кислоте, затем промывают, высушивают и расплавляют. Этим способом можно получить из 10 г лома 585% пробы до 6,5 г золота 900% пробы.
  5. Аффинаж драгоценного металла из раствора хлористого золота. Происходит путем восстановления сернокислым железом. Недостатком этого способа является внедрение в технологический процесс еще одной примеси неблагородного металла, что увеличивает расход химических реагентов и количество побочных продуктов.
  6. Переработка золотосодержащих шлифовальных порошков. Исходное сырье погружают в специальные реакторы для растворения золота, куда добавляют смесь азотной и соляной кислот в пропорциях 1:5 и нагревают до +90…+100°С. Затем раствор фильтруют и осаждают золото солянокислым гидразином, добавляя медный порошок. После чего аффинируемый металл сушат, плавят и отправляют на доочистку, а медные шлаки отгружают на медеплавильный завод.
  7. Выделение драгоценного металла из фотографических остатков. Производится путем добавления Na2CO3, смешивания со спиртовым раствором анилина с последующим выстаиванием на свету. При этом золото полностью выпадает в осадок.
  8. Переработка изделий из покрытых золотом цветных металлов и сплавов.
  9. Способ осаждения золота с помощью солянокислого гидразина.
  10. Метод электролитического аффинажа.

Аффинаж золота возможен везде, где есть сырье для его проведения.

А в качестве исходного сырья могут выступать карты памяти старой техники, детали радиоламп, кнопки, аккумуляторы телефонов, транзисторы и многое другое.

Рассмотрим некоторые варианты выделения драгоценного металла из отработанной бытовой техники и несколько способов, позволяющих производить аффинаж золота кустарным методом в домашних лабораториях.

Выделение золота из карт памяти

Золото можно получать из позолоченных контактов компьютерных карт памяти с помощью соляной кислоты и перекиси водорода, причем один и тот же раствор можно использовать несколько раз.

Следует помнить, что при любых действиях с химическими реактивами обязательно необходимо пользоваться средствами индивидуальной защиты и соблюдать технику безопасности: проводить все опыты либо на открытом воздухе, либо в вытяжном шкафу.

Читайте также:  Изготовление и алгоритм работы драги для добычи золота

Вначале готовят исходный материал, срезая с карт специальными ножницами все позолоченные контакты. Затем отвешивают для травления 500 г обрезков.

Раствор готовится из соотношения 4 к 1, то есть на 4 части соляной кислоты берут 1 часть перекиси водорода. При добавлении перекиси к соляной кислоте первая разлагается с выделением атомарного кислорода.

А он в свою очередь становится катализатором реакции меди с соляной кислотой и образования хлористой меди.

Чтобы избежать частичного растворения золота, нужно следить за температурой в помещении: желательно, чтобы она была не выше +20…+25°С.

Заливают раствором обрезки, сложенные в стеклянную посуду. Через 15 минут после начала реакции начинает всплывать первая позолота. Через 26 часов она отделяется от шлама на 90%, и на ломе остается только медь. Вся позолота оседает на дно банки, через пару суток раствор можно сливать в другую емкость, а затем пропустить его через кофейный фильтр.

Аффинируемое золото из фильтра растворяют в царской водке: для этого добавляют 60 мл 36% соляной кислоты и 3 мл 65% азотной кислоты в стакан с позолотой. Происходит бурная реакция, в результате которой минут через 10 вся позолота растворяется. Теперь нужно осадить золото из раствора.

Для этого берут пиросульфит натрия, разбавляют его дистиллированной водой и выливают в стакан с раствором металла, перемешивая. Таким способом аффинированное золото осаждается на дно емкости с раствором. Суть осаждения пиросульфитом – это выделение сернистого газа, который, в свою очередь, и восстанавливает металл.

Поэтому реакция идет с небольшим запозданием.

Теперь полученный промежуточный продукт нужно расплавить, для чего укладывают сырец в тигель и прожигают его горелкой. Для плавления металла в домашних условиях применяют ацетиленовые, газосварочные или пропановые горелки.

Пропановая горелка не нуждается в ацетиленовом генераторе и карбиде, поэтому является наиболее удобной.

Полученный слиток драгоценного металла взвешивают на весах: из 500 г отходов карт памяти можно получить 2,91 г аффинажного золота.

Извлечение золота из микросхем

Аффинаж золота из микросхем – несколько более трудоемкий процесс, поскольку количество ненужного для конечного результата материала в исходном сырье (контроллеры, процессоры) здесь намного выше, и выделить драгоценный металл поэтому сложнее.

Вначале нужно избавиться от ножек микросхем, поскольку они состоят в основном из латуни и железа: их удаляют ножом или ножницами, оставляя только те, что покрыты золотом. Это нужно для того, чтобы сэкономить кислоту, так как реагенты сегодня достаточно дороги.

Затем нужно обжечь подготовленное сырье в печи, дать ему остыть и растолочь пластиковым пестиком или прутком в подходящей посуде, можно металлической, учитывая, что все будет покрыто золой.

Толченое сырье перемещают в колбу, куда заливают чистую азотную кислоту, чтобы растворить медь и другие металлы. Примерно 85% примесей удаляются таким образом. Полученный раствор синего цвета фильтруют. Фильтрат с серебром обрабатывают концентрированным раствором соли.

В результате этого осаждается хлорид серебра в виде белых хлопьев, похожих на творог.

Оставшийся в колбе материал нужно обработать царской водкой, причем процесс этот лучше проводить под вытяжкой или через газоотводную трубу.

Полученный раствор зеленого цвета, содержащий золото, тоже подвергают фильтрации, а затем обрабатывают либо пиросульфитом натрия, либо железным купоросом.

Порошок можно насыпать прямо в посуду с раствором, перемешивая стеклянной палочкой, после чего оставить его на несколько часов для того, чтобы все золото выпало в осадок.

Далее продукт нужно отфильтровать, фильтр подсушить и перейти к обжигу. Плавление металла проводят в тигле в муфельной печи.

Для обжига понадобятся отвертка, пинцет, щипцы, чтобы доставать тигель из печи, металлический прут, чтобы помешивать продукт.

Хорошо также заранее подготовить немного азотной кислоты в колбе, куда будет перемещен полученный продукт обжига. Это делается для того, чтобы кислота почистила золото и сделала его желтым.

Ненужные края фильтра обрезают и помещают его в тигель, сжимая и утрамбовывая. После этого закладывают тигель в муфельную печь минут на 12 – 15. Полученный продукт еще горячим кладут в азотную кислоту, ставят на плитку и кипятят некоторое время до полного очищения золотого слитка.

Существует также аффинаж с помощью хлорного олова, травление с воздействием хлорного железа, очищение металла с использованием цинка и много других химических способов.

Юридические аспекты

Таким образом, обладая определенными знаниями и набором подручных средств, можно проводить аффинаж золота из отслужившей свой век бытовой, офисной и даже военной техники не только в лабораториях, но и в домашних условиях.

Следует учитывать, что все еще действует закон о нелегальном обороте драгоценных металлов, под который попадает каждое незаконное производство золота, из какого бы хлама и отбросов оно не добывалось.

Поэтому разумнее все-таки не нарушать законодательство, которое предусматривает за нарушение параграфа 191 УК РФ наказание принудительными работами на срок до 5 лет, либо лишением свободы на тот же срок со штрафом в размере до 500 000 рублей.

Источник: https://ToZoloto.ru/o-zolote/dobycha/kak-provoditsya-affinazh-zolota.html

Большая Энциклопедия Нефти и Газа

Cтраница 3

С целью интенсификации процессовосаждения золота и се-р М5ра, находящихся во взвешенном состоянии, применяются высокомолекулярные синтетические флокулянты различных типов, хорошо растворимые в воде.

Наилучшие результаты по степени флокуляции были получены при использовании катионоактивного полимера 1 2-диметил – 5-винилпиридинийметилсульфата ( ППС) с последующей интенсификацией процесса отделения золото ( серебро) содержащего сфлокулированного осадка от раствора добавками порошкообразных наполнителей.  [31]

Второй, ускоренный методосаждения золота заключается в разрушении цианистого электролита соляной кислотой, которую вводят в электролит с большим избытком. Кислоту вводят постепенно, небольшими порциями, особенно строго соблюдая правила техники безопасности при работе с цианом.

Разрушение цианидов производят в закрытом вытяжном шкафу. В подкисленный раствор вводят цинковую стружку, как указано выше, и осаждают золото в течение 1 – 2 сут. Проверку на полноту осаждения и последующую обработку осадка производят, как указано при описании первого способа.

 [32]

Значение катодной поляризации приосаждении золота без перемешивания на 0 1 – 0 3 В более положительное, чем при осаждении сплава.

В результате введения 10 кг / м3 сегнетовой соли потенциал увеличивается на 0 05 В в положительную сторону. В диапазоне от 60 до 90 А / м2 фиксируется предельный ток inp.

При перемешивании ( 15 рад / с) плотность катодного тока возрастает до 150 – 250 А / м2 и снижается поляризация.  [33]

Сравнительные свойства некоторых контактных покрытий.  [34]

Значения катодной поляризации приосаждении золота без перемешивания на 0 1 – 0 3 в положитель-нее потенциала осаждения сплава.

При введении 10 г сегнетовой соли на 1 л электролита потенциал увеличивается на 0 05 в в положительную сторону. В диапазоне / к 0 6 – – 0 9 а / дм2 наступает предельный ток / пр.

При перемешивании ( 150 об / мин) inp повышается до 1 5 – 2 5 а / дм2 и соответственно снижается поляризация.  [35]

Двуокись серы не применяют дляосаждения золота в присутствии сопутствующих ему селена, теллура и свинца. В присутствии значительных количеств платины и палладия наблюдается их соосаждение.

В этом случае необходимо переосаждение, для которого при содержании золота порядка 10 мг или более лучше всего подходит щавелевая кислота; при меньшем содержании рекомендуется гидрохинон.

В общем, двуокись серы наиболее удобна при осаждении больших количеств золота так как при применении гидрохинона в фильтрате содержится много органических продуктов реакции. Источником двуокиси серы может служить сульфит натрия, но при дальнейшей обработке фильтрата присутствие натриевых солей в нем нежелательно.  [36]

Состав растворов для контактного золочения и режим работы.  [37]

Разность потенциалов, необходимая дляосаждения золота контактным способом, создается гальваническим элементом, в котором катодом служит покрываемое изделие, а анодом – цинковая пластинка, погруженная в концентрированный раствор поваренной соли и соединенная с изделием проволокой. Контактное золочение выполняется в аппарате, схематически изображенном на фиг. Электролит для золочения отделен от раствора поваренной соли пористой перегородкой. Контактное золочение позволяет получать плотные покрытия небольшой толщины.  [38]

Богатые золотосодержащие растворы идут наосаждение золота. Бедные растворы, полученные при второй, третьей и последующих промывках, используют как оборотные для промывки следующей порции хвостов цианирования.  [39]

Отфильтрованный золотосодержащий раствор поступает наосаждение золота солянокислым гидразином ( N2H4 – HC1) с добавкой медного порошка, который добавляют к основному восстановителю золота – гидразину для уменьшения общей кислотности, удаления азотной кислоты и предотвращения обратного растворения золота.  [40]

Второй, ускоренный, методосаждения золота заключается в разрушении цианистого электролита серной кислотой, которую вводят в электролит с большим избытком. Кислоту вводят постепенно, небольшими порциями, строго соблюдая правила техники безопасности при работе с цианом.  [41]

Электролиты, применяемые в гальванотехнике дляосаждения золота, можно разбить па две основные группы: цианистые и нецианистые, причем вторая группа электролитов находится в стадии разработки и пока практического применения не имеет. Цианистые электролиты, в свою очередь, делятся на три подгруппы: щелочные, нейтральные и кислые.  [42]

В анализируемом растворе, подготовленном дляосаждения золота, могут находиться почти все элементы, кроме селена, теллура, свинца и щелочноземельных металлов. В солянокислый раствор, содержащий в 100 мл не более 5 мл соляной кислоты и не более 0 5 – 1 г золота, прибавляют на каждые 100 мл по 25 мл насыщенного раствора сернистого газа и нагревают на водяной бане 1 час.

Прибавляют еще 5 – 10 мл раствора сернистого газа и оставляют стоять до охлаждения. Если охлажденный раствор имеет сильный запах сернистого газа, осаждение золота можно считать количественным.

Если предполагают, что однократного осаждения недостаточно, то отстоявшийся раствор сливают через плотный фильтр с мацерированной бумагой, перенося на фильтр возможно меньшее количество осадка.  [43]

Обеззолоченные цианистые растворы, получаемые послеосаждения золота цинковой пылью, содержат довольно значительное количество сво -, Годного цианида, а также комплексные цианистые соединения, образую – щиеся в результате взаимодействия цианистых растворов с различными минералами, входящими в состав обрабатываемых руд. При удалении этих растворов в отвал с ними теряется некоторое количество цианида, что повышает удельный расход этого реагента. В целях использования цианида обеззолочениые цианистые растворы иногда подвергают регенерации.  [44]

Страницы:      1    2    3    4

Источник: http://www.ngpedia.ru/id220840p3.html

Экология СПРАВОЧНИК

Примеси ионов меди и серебра, скапливающиеся в электролитах золочения в процессе растворения анодов, а также вносимые с реактивами, отрицательного действия на стабильность растворов не оказывают, а лишь портят внешний вид покрытия. При избытке меди покрытие приобретает красноватый оттенок, при избытке серебра — зеленоватый или белый.

Очистка электролитов от примесей этих металлов осуществляется проработкой при повышенных плотностях тока до 0,5 А/дм2 и соотношении площадей катода и анода 2:1. Материалом катода может служить медная пластина.

Своевременное осаждение примесей, четкое соблюдение режимов работы и корректировки позволяют эксплуатировать электролиты на протяжении двух-трех лет без их замены.[ …]

Регенерация золота. В случае необходимости замены электролита содержащееся в нем золото ввиду дороговизны следует как можно полнее извлечь и сдать в государственный фонд или по возможности очистить и вновь пустить в работу. Ниже приводятся методики регенерации золота из отработанных электролитов и промышленных вод.[ …]

Другой метод позволяет в какой-то мере избежать этих недостатков, но требует специального оборудования. Отработанный электролит переносят в емкость, снабженную мешалкой, дозатором, обратным холодильником и щелочной ловушкой.

При непрерывном перемешивании в раствор приливают концентрированную соляную кислоту (или серную) до полного разложения цианистого комплекса.

После окончания газовыделения в реактор засыпают мелкую цинковую стружку или пыль и кипятят раствор в течение нескольких часов до полного прохождения реакции восстановления золота. Конец реакции определяют по отсутствию потемнения на полированном стержне.

Отстоявшийся раствор декантируют, а осадок обрабатывают по предыдущей методике. В процессе регенерации по данному методу в щелочной ловушке отходящие газы улавливаются в виде цианистого калия или соды, которые в дальнейшем можно использовать по назначению.[ …]

При работе с кислыми электролитами эффективным методом извлечения золота является метод, освоенный на Таллинской ювелирной фабрике.

Электролит предварительно обрабатывают 10°/о-ным раствором кальцинированной соды до сильно щелочной реакции (pH 11 —13), затем нагревают до 60° С и осаждают золото контактным методом, вводя в раствор полоски листового алюминия толщиной до 0,5 мм. Метод характерен меньшим газовыделением, а следовательно, более безопасен.[ …]

Методы осаждения золота из промывных вод в принципе те же, что и из отработанных электролитов. Однако сложность работы заключается в том, что концентрация металла в них значительно ниже и соответственно ниже степень извлечения.

Поэтому все растворы (и электролиты, и промывные воды) перед отправкой на нейтрализацию необходимо пропускать через ионообменные фильтры, с тем чтобы извлечь то остаточное количество золота, которое содержится в них после химической обработки. В качестве адсорбента можно использовать анионитные смолы марок: Н-О, МН, ЭД10П, АИ1.

Расход смол составляет 0,1 —1,0% от количества обрабатываемой жидкости. Выход металла по данному способу близок к 100% от содержания в растворе.[ …]

Читайте также:  Зeлёный нeфpит - нeбecный kameнь

Годовой экономический эффект от внедрения установки 97 тыс. руб.[ …]

Утилизация золота. Осадки металлического золота, выделенные при использовании любой из вышеприведенных методик, а также отходы анодов могут быть использованы для приготовления дицианаурата калия по следующей технологии.[ …]

В емкость, снабженную дозатором, прямым холодильником и щелочной ловушкой, помещают регенерируемые отходы золота и заливают смесью азотной и соляной кислот (1:3) из расчета: на 1 г золота 4 г соляной кислоты и 1,6 г азотной кислоты. Смесь нагревают на водяной или масляной бане.

После полного растворения металла отгоняют воду (примерно 2/3 первоначального объема) и снимают нагрев. В оставшийся раствор добавляют 2—3 объема горячей воды и тщательно перемешивают. Не прекращая перемешивания, добавляют 25%-ный раствор аммиака из расчета 10 мл на 1 г золота.

Выпавший осадок «гремучего золота» тщательно промывают водой до полного удаления запаха аммиака, не допуская образования сухого осадка, который после промывки растворяют в 30—40%-ном растворе цианистого калия из расчета 1,0—1,5 г на 1 г золота.

Полученный раствор дицианаурата калия можно использовать для приготовления и корректировки электролитов золочения.[ …]

Аналогичные главы в дргуих документах:

Источник: http://ru-ecology.info/post/102271602300017/

Методика ускоренного контроля содержания золота в цитратном и циансодержащем электролитах золочения

      Получение качественных золотых покрытий требует постоянства состава электролита золочения. Основными методами определения золота в электролите являются:

* весовое определение (пробирный метод), заключающееся в разрушении цианистого комплекса золота и выделении металлического золота при взаимодействии с восстановителем (солянокислый гидразин, соли железа II, гидроксиламин, гидрохинон, щавелевая кислота и пр.). Осадок металлического золота отделяют фильтрацией, прокаливают в муфельной печи при 900-1000˚С и взвешивают. В случае соосаждения с золотом других металлов (напр. меди), осадок переосаждают.

* йодометрическое определение. Данный метод требует разрушения цианистого комплекса, перевода золота I в золото III (например, окисление бромом с последующим удалением брома кипячением) и последующим косвенным йодометрическим определением.

    Данные методы связаны с продолжительным нагревом анализируемых проб (например, в случае йодометрического определения требуются две полные выпарки пробы), фильтрацией, прокаливанием. Продолжительность анализа этими методами составляет не менее 3-4 часов.

     В качестве методики быстрого, оперативного контроля состава электролитов золочения     А.К.Юдина, Г.С.Амосова и Л.Г.

Федорова в статье «Экспрессные методы определения золота и кобальта в электролитах золочения» предлагают объёмное броматометрическое определение золота.

Продолжительность выполнения одного анализа при определении золота данным методом сокращается с 3-4 часов до 15-20 мин за счёт исключения трудоёмких операций разрушения цианистого комплекса, окисления золота, фильтрования, осаждения и повторного растворения.

     Разработанный авторами метод определения золота основан на его окислении в цианистом комплексе (дицианоаурате калия) раствором бромат-бромида калия в кислой среде с образованием бромцианоауратного комплекса трёхвалентного золота:

[Au(CN)2]- + Br2  =  [Au(CN)2Br2]-

     Определение проводят в присутствии индикатора – хризоидина. Окончание титрования  устанавливают по изменению окраски хризоидина.

     В качестве титранта авторы использовали 0,05N раствор бромата калия и раствор, состоящий из смеси 0,02N бромата калия в 0,25N растворе бромида калия.

Использование одного раствора бромата калия не обеспечивало оптимального режима титрования, окисление золота (I) в золото (III) и бромирование цианистого комплекса золота протекало с недостаточной скоростью.

Это отрицательно отражалось на результатах титрования, титрование 2-3 раза приходилось прерывать и выдерживать пробу в течение 3-5 минут. При таком режиме титрования окраска индикатора была нечёткой. При титровании смесью бромат-бромида калия увеличивается количество брома, образующегося в кислой среде по реакциям:

KBrO3 + HCl = HBrO3 + KCl

HBrO3 + 5HBr = 3Br2 + 3H2O

Это обеспечивает необходимую скорость окисления и бромирования и позволяет применить прямое титрования при определении золота. Полученные авторами данные представлены в таблице:

Авторами исследовалось влияние кислотности среды при использовании бромат-бромидной смеси. В колбы с анализируемыми пробами, содержащими 10-25 мг золота, вводили различное количество 2Н соляной кислоты (от 10 до 30 мл). Дистиллированной водой доводили общий объём в колбе до 100 мл и титровали бромид-броматной смесью. Полученные результаты представлены в таблице:

      При снижении содержания соляной кислоты до 10 мл в результатах анализа экспрессным методом в сравнении с весовым наблюдалась большая погрешность. Это связано с менее чётким изменением окраски индикатора, и, по-видимому, недостаточной скоростью бромирования в слабокислом растворе.

Кроме того, при анализе электролита с высоким содержанием свободного цианида калия, как в электролите для осаждения сплава золото-серебро, указанное количество соляной кислоты не обеспечивало полного разложения свободного цианида. Результаты определения золота в этом случае в сравнении с весовым методом в два раза завышены.

     На основании приведённых исследований установлено, что оптимальным количеством 2Н соляной кислоты, обеспечивающим нормальное прохождения процесса титрования, является 20 мл 2Н раствора в объёме 100 мл. Увеличивать количество соляной кислоты до 30 мл нецелесообразно, в ряде случаев это приводило к частичному разрушению цианистого комплекса золота.

Так как броматометрическое титрование протекает при температуре не ниже 55-60˚С, для поддержания этой температуры в процессе титрования анализируемую пробу нагревали до более высокой температуры 75-80˚С.

     Данная методика проверялась на рабочих электролитах и показала, что свободный цианистый калий мешает титрованию. Для устранения этого при титровании цианистого электролита для осаждения сплава золото-серебро необходимо проводить нагревание электролита при температуре 70˚С в течение 3-5 мин.

   Ход анализа: в коническую термостойкую колбу ёмкостью 250 мл наливают 75 мл дистиллированной воды и добавляют 20 мл 2Н соляной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и нагревают до 80-85˚С.

Затем колбу снимают с плитки, отбирают 2-10 мл электролита, из расчёта содержания золота в анализируемой пробе в количестве 10-25 мг, и добавляют к горячему солянокислому раствору; приливают 8 капель 0,1%-ного раствора индикатора – хризоидина и титруют при тщательном перемешивании 0,02N раствором бромата калия в 0,25N растворе бромида калия.

Окраска индикатора при определении золота в цитратных электролитах изменяется от жёлтой до светло-зелёной, при определении золота в цианистом электролите – от жёлтой до бесцветной. Концентрацию золота определяют по количеству бромат-бромида, затраченного на окисление, вычитая количество бромат-бромида, затраченного на окисления индикатора.

Количество раствора бромат-бромида, пошедшее на окисление индикатора, устанавливают по холостой пробе, титрование которой проводят в условиях титрования анализируемой пробы.

    При определении золота в электролите для осаждения сплава золото-серебро, содержащем свободный цианистый калий, ход анализа соответствует данному с той разницей, что испытуемую пробу перед титрованием, после добавления аликвоты электролита в горячий раствор, вновь нагревают до 70˚С и выдерживают при этой температуре в течение 5 мин.

    Концентрация золота определялась параллельно весовым и экспрессным методами. Результаты представлены в таблице:

Относительная ошибка броматометрического метода в сравнении с весовым составила 0,6-2%.

Дополнение от нашей лаборатории:

Данная методика учитывает содержание в электролите золота (I), но в электролите может накапливаться некоторое количество золота (III). Поэтому её рекомендуется применять только для технологического контроля электролита, а концентрацию золота в отчётных документах для надзорных органов рассчитывать на основе данных весового определения общего золота (пробирный метод).

Источник: http://xn--80aaaahe3bqecvmn4ap5m.xn--p1ai/galvanoplastika/28-tekhnicheskaya-galvanoplastika-15

Добыча золота, в домашних условиях. Извлечение золота из РЭА. – От идеи, до результата!

Где брать и из чего извлекать золото Вы уже знаете (ссылка на архив, в данном архиве сосредоточенна вся информация которой я на данный момент обладаю, то есть в чем, и сколько чего содержится). Данную информацию, я собирал вот уже на протяжении 10 лет, я уверен, что Вам это пригодиться.

Собирая лом содержащий золото, серебро, и другие драгоценные металлы, я сортирую, как правило, по нескольким критериям. Ниже речь пойдет в основном о материале, содержащем золото, в том или ином виде.

1. Новые радиодетали.
2.
Паянные или бывшие в употреблении радиодетали.


Далее я делю эти две кучи на богатые на содержание, и бедные на содержание. Разбираю до минимально ненужных частей, как правило до того состояния чтоб оставался только тот элемент изделия, детали, в котором по максимуму сконцентрировано золото.

Это поможет нам уменьшить расход реактивов, соответственно будет меньше потрачено времени на сам химический процесс, тем самым сведем к минимуму расход реактивов, и сэкономим на затратах.

Далее, откусываю паяные концы деталей от тех, которые небыли в соприкосновении с припоем, то есть те которые четко прослеживается позолота.

Далее беру магнит и рассортировываю на те, которые магнититься, и те которые не магнититься. Итак, у нас есть несколько кучек, рассортированные и по максимуму разобранные.

1. Группа – Немагнитные, не паянные.
2. Группа – Магнитные паянные.

Речь идет о тех деталях в которых хорошее содержание золота, а не того в котором для извлечения 1-10 граммов надо переработать 1кг и более материала.Далее сначала обрабатываю первую группу, в азотной кислоте, для того чтоб процесс шел быстрей я добавляю к азотной кислоте, небольшое количество плавиковой кислоты (фтористоводородной) HF, количество плавиковой кислоты определяется опытным путем. По истечении процесса, то есть до полного растворения основного металла, (медь, алюминий итд до того когда остается только покрытие (позолота)). Далее через плотный фильтр, или другим способом процеживаю оставшуюся позолоту от раствора. Раствор не выливаю, а сливаю в пластиковую канистру и оставляю для дальнейшей обработки и выделения других металлов. Отцеженную позолоту и промываю проточной водой и оставляю для дальнейшего растворения в царской водке. Так же обрабатываю детали на магнитной основе не паянные, впоследствии эту позолоту можно будет смешать с позолотой, которая осталась от обработки элементов на немагнитной основе.
Затем в растворе царской водке, я растворяю отдельно магнитные паянные, и немагнитные паяные запчасти, причем растворы я не смешиваю, а обрабатываю по отдельности. Растворение виду до полного растворения металлов, то есть до того когда остаются только нерастворимые материалы, пластмасса или еще какие то материалы. Так же надо стараться доводить раствор до максимального насыщения раствора металлом, до того когда уже при вводе в раствор новой порции металлов процесс уже не происходил, то есть когда кислота уже была очень слабой. После этого фильтрую все растворы от нерастворимых в ней частиц, и ненужных осадков.
Итак, у нас получилось, позолота с не паяных деталей, и два вида растворов, с магнитной основой, и с немагнитной основой.Позолоту растворяю в царской водке. Для этого нужно ровно столько кислоты чтобы растворить всю позолоту, лучше взять минимальное количество кислоты, и поочередно вводить в нее позолоту порциями, до полного растворения. Тем самым экономя кислоту, и сводя к минимуму оббьем реактива насыщенного золотом, в дальнейшем это нам сэкономит количество реактива вводимого в кислоту, для осаждения металлического золота. Итак, растворив позолоту, ставим этот раствор в сторону. Теперь у нас есть три раствора хлорного золота.

Раствор с растворенной позолотой, мы фильтруем, до полного удаления нерастворимых частиц, потом приливаем к этому раствору в два раза больше по объему холодной дистиллированной воды и даем отстояться. Далее вводим в раствор, солянокислый гидразин, вводим порциями, и осаждаем из раствора золото.

Примерно тоже самое мы проделываем с двумя другими растворами, с разницей только в том, что перед осаждением золота, надо эти растворы упарить на водяной бане до сиропообразного состояния. При упаривании происходит выпаривание азотной кислоты, которая разлагается, а весь растворенный металл переходит в раствор соляной кислоты.

В упариваемый раствор, приходиться добавлять небольшими порциями соляную кислоту. После получения сиропообразного раствора, оставляем его до отставания, после чего добавляем тоже самое количество дистиллированной воды, что и первом случае, и производим осаждение, добавлением гидразина.

Процесс этот длительный, и можно его оставить на ночь для полного и качественного осаждения.Полноту осаждения золота из раствора можно проверить, вводя в раствор стружку цинка, и контролируя осадок на ней, если осадок присутствует то значит, в растворе есть еще некоторое количество золота.

Как правило я отработанный раствор, опять же не выливаю а сливаю в пластиковую тару, и храню какое то время, в процессе хранения есть еще длительные процессы вследствие которых оставшееся золото в растворе со временем выпадает в осадок.

После получения осадка, коричневого цвета, и похожего на жирную по консистенцию глину, остается его промыть в дистиллированной воде, для удаления реактивов. Далее весь осадок, процеживаете через беззольный фильтр и сушите.

После сушки, отфильтрованный остаток, помещаете в тигель, и нагреваете газовой горелкой, или в муфельной печи, до сплавления в слиток вашего добытого золота. Для удаления примесей, и окалины, во время плавки в тигель следует добавлять буру и кальцинированную соду, подойдет столовая, в равных пропорциях. Смесь буры и соды предотвратит ваше золото во время плавки от лишних потерь, и уберет ненужные примеси из металла, и ваш слиточек приобретет весь блеск металлического золота.

Читайте также:  Kak выбpaть ykpaшeния c жemчyгom?

Очень Важно!

Проводя все вышесказанное, не забывайте технику безопасности, и берегите свое здоровье, так как, даже добыв 1кг, и более золота, но подорвав безвозвратно свое здоровье, Вы не сможете ощутить всю радость от начало рассортировки на кучи, до момента когда в Вашу руку ляжет добытый Вами пусть и маленький но Ваш кусочек золота!

Источник: https://abramovae.ru/au.html

Способ извлечения золота из царсководочных и солянокислых растворов

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЗОЛОТА ИЗ ЦАРСКОВОДОЧНЫХ И СОЛЯНОКИСЛЫХ РАСТВОРОВ, включающий экстракцию золота дибутиловым эфиром диэтиленгликоля, отмывку золотосодержащего экстракта соляной кислотой и реэкстракцию золота, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и степени извлечения золота, экстракцию ведут при концентрации соляной кислоты 1,8 – 2,0 М в присутствии высших жирных спиртов, содержащих 6 – 10 атомов углерода при объемном соотношении дибутилового эфира диэтиленгликоля и спирта, равном 1 : 1, и реэкстракцию золота осуществляют при массовом соотношении золота и сульфита натрия 1,0 : 1,5 и при концентрации соляной кислоты 0,5 – 1,0 моль.

Изобретение относится к металлургии, в частности к выделению благородных металлов из растворов экстракцией.
Известны способы извлечения золота и других примесей из анодных шламов электролиза меди.

Из анодных шламов сначала извлекают Ag, Se, Te, Cu, Si, затем шламы подвергают царсководочному выщелачиванию или обрабатывают раствором NaCl в присутствии газообразного хлора и получают золотосодержащие солянокислые растворы. Золото экстрагируют из них дибутиловым эфиром диэтиленгликоля.

Реэкстракцию золота проводят щелевой кислотой при 100оС.К недостаткам известных способов относится низкая избирательность дибутилкарбитола по отношению к золоту при высоких концентрациях кислоты и больших содержаниях C-ионов и, как следствие, недостаточная чистота золота 99,9%.

Реэкстракция щавелевой кислотой проводится при температуре до 100оС, осадок промывается дополнительно метиловым спиртом, что резко повышает пожароопасность и вредность производства.

Кроме того, при использовании дибутилкарбитола без разбавителей, экстракцию необходимо осуществлять таким образом, чтобы концентрация золота в органической фазе была не более 30 г/дм3, чтобы избежать нарушений технологического режима.
Наиболее близким по технологической сущности к предлагаемому является выбранный в качестве прототипа способ из влечения золота из концентратов благородных металлов, получаемых в виде анодных шламов при электролитическом рафинировании меди и никеля, в котором концентрат растворяют царской водкой, доводят концентрацию соляной кислоты до 3-6 М, а экстракцию золота проводят дибутиловым эфиром диэтиленгликоля (дибутилкарбитолом – ДБК) при соотношении водной и органической фаз 3-1:1. Затем экстракт отмывают в три ступени от примесей 1,5 М соляной кислотой при соотношении водной и органической фаз 1:1, а реэкстракцию золота ведут щавелевой кислотой при 90oС в течение 3 ч.
Недостатком известного способа является соэкстракция из раствора наряду с золотом примесей металлов, переходящих в раствор при растворении золотосодержащего сырья. Кроме того, низкая концентрация золота в экстракте – не более 30 г/дм3 из-за плохого расслаивания фаз, а затем и переворота фаз при больших концентрациях золота приводит к нарушениям технологического режима и, как следствие, к снижению производительности процесса. Осаждение золота щавелевой кислотой характеризуется высокой температурой и продолжительностью процесса, неполным осаждением и получением мелкодисперсного, труднофильтруемого осадка.Целью изобретения является повышение селективности и степени извлечения золота.Поставленная цель достигается тем, что в способе извлечения золота из царсководочных и солянокислых растворов, включающем экстракцию золота дибутиловым эфиром диэтиленгликоля, отмывку золотосодержащего экстракта соляной кислотой и реэкстракцию золота, согласно изобретению экстракцию ведут при концентрации соляной кислоты 1,8-2,0 М в присутствии высших жирных спиртов, содержащих 6-10 атомов углерода при объемном соотношении дибутилового эфира диэтиленгликоля и спирта, равном 1:1, и реэкстракцию золота осуществляют при массовом соотношении золота и сульфита натрия, равном 1,0-1,5, и при концентрации соляной кислоты 0,5-1,0 М.Способ осуществляется следующим образом.Исходный царсководочный или солянокислый золотосодержащий раствор доводят по концентрации соляной кислоты до 1,8-2,0 М. Затем проводят экстракцию золота, смешивая раствор с органически растворителем, при соотношении водной и органической фаз 3-1:1. При этом в качестве экстрагента используют смесь дибутилового эфира диэтиленгликоля (дибутилкарбитола – ДБК) и высших жирных спиртов, содержащих 6-10 атомов углерода (C), например, с дециловым спиртом (ДЦ) при объемном их соотношении 1:1.Золотосодержащий раствор и экстракт перемешивают, дают смеси отстояться для расслаивания водной (рафинат) и органической (экстракт) фаз. После расслаивания экстракт и рафинат разделяют.

Экстракт отмывают от примесей 1,5-2,0 М соляной кислотой и затем осаждают золото из экстракта добавлением водного раствора сульфита натрия при массовом соотношении Au:Na2SO3=1:1,5 и подкислении реэкстракта до 0,5-1,0 М соляной кислотой. Одновременно реэкстракт медленно перемешивают при 60-70оС в течение 15-20 мин. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, сушат, а затем сплавляют.

П р и м е р 1 (по прототипу), 300 мл исходного царсководочного раствора следующего состава, г/дм3:Au 2,175:Fe 33; Ni 18; Co 6; Cu 0,063; Ag 0,0555; Pt 0,15; Pd 3,20 смешивают в делительной воронке с 100 мл 100% дибутилкарбитола. После расслаивания фаз, экстракт и рафинат разделяют и анализируют. Экстракция золота составляет 93,2, соэкстракция железа 26,13, никеля 6,4 кобальта 4,7, меди 14,74, пластины 8,51, серебра 30%, палладий не экстрагируется. Остаточное содержание золота в рафинате 0,148 г/дм3.Продолжительность перемешивания фаз до расслаивания 5 мин, расслаивание 2-3 мин.

Полученный экстракт промывают в 3 стадии от примесей 100 мл 1,5 М соляной кислотой. Затем осаждают золото, обрабатывая экстракт 50 мл 10%-ного водного раствора щавелевой кислоты, при перемешивании в течение 4 ч при 90оС.

После осаждения золото отделяют фильтрацией, промывают осадок водой, этиловым спиртом, сушат и сплавляют.

П р и м е р 2. 200 мл исходного царсководочного раствора, состав которого приведен в табл. 1, доводят до 2 М по концентрации соляной кислоты и заливают в делительную воронку емкостью 0,5 л.

Туда же доливают 200 мл смеси дибутилкарбитола (ДБК) с дециловым спиртом (ДЦ), взятых в соотношении 1: 1 по объему. Соотношение органической и водной фаз 1:1, продолжительность перемешивания 5 мин, время расслаивания фаз примерно 1 мин. После расслаивания экстракт (210 мл) и рафинат (190 мл) разделяют и анализируют. Состав рафината приведен также в табл. 1.

Состав водных растворов до и после экстракции (CHCl-2 M экстрагент – смесь ДБК с ДЦ – 50% по объему).

Экстракция золота составляет 99,63%. Примеси – железо, никель, кобальт, медь, платина, палладий не экстрагируется, серебро экстрагируется на 30%. Остаточное содержание золота в рафинате 0,041 г/дм3, что в 3,6 раз меньше, чем по прототипу.
Полученный экстракт промывают в 3 стадии 200 мл 1,5 М соляной кислотой. Затем осаждают золото, обрабатывая экстракт 100 мл 5%-ного водного раствора сульфата натрия, при перемешивании в течение 20 мин при 65-70оС.После осаждения золото отделяют фильтрацией, промывают осадок водой, сушат и сплавляют.

П р и м е р 3. Проводят экстракцию и осаждение золота в условиях, аналогичных примеру 2, отличие – разные объемные соотношения ДБК и ДЦ. Полученные результаты представлены в табл. 2. Влияние соотношения объемов ДБК и ДЦ на степень извлечения золота. Состав исходного раствора (г/дм3): Au 22,9; Fe 18-6; Ni 15,0;Co 7,75; Cu 7,5; Ag 0,052; HCl 2 М; Vb:Vo=1:1.

Примеси в этих условиях практически не экстрагируются.

Извлечение золота при концентрациях ДБК 100-40% по объему в дециловом спирте высокое: 99,93-99,86 %.

Использование смеси ДБК с ДЦ при объемном соотношении меньше 40:60 приводит к росту содержания золота в рафинате, использование 100% ДБК ухудшает технологические показатели: увеличивается время расслаивания фаз, при концентрациях золота в органической фазе более 30 г/дм3 может произойти переворот фаз. Оптимальные соотношение ДБК:ДЦ 80-40/20-60.

П р и м е р 4. Проводят процесс экстракции и реэкстракции в условиях, аналогичных примеру 2, отличие – разное соотношение объемов водной и органической фаз. Полученные результаты представлены в табл.3. Влияние соотношения объемов водной и органической фаз на степень излечения золота. Состав исходного раствора (г/дм3): Au 10,1; Fe 14,25; Ni 11,25; Co 5,62; Cu 4,92; Ag 0,052, ДБК:ДЦ=50:50.
Примеси при этом практически не экстрагируются. Высокая степень извлечения золота (99,95-99,54 %) наблюдается при соотношении Vo:Vb от 2:1 до 1: 3. Максимальный коэффициент распределения (Д=1164) наблюдается при Vo:Vb=1: 1, оптимальной является область отношений Vo:Vb от 1:1 до 1:3.
П р и м е р 5. Проводят процесс реэкстракции в условиях, аналогичных примеру 2, отличие – реэкстракцию ведут водным раствором сульфита натрия при разных массовых отношениях золота и сульфита натрия. Полученные результаты по осаждению представлены в табл. 4. Влияние массового отношения Au/Na2SO3 на степень осаждения золота из органической фазы. CAu в экстракте – 112,3 г/дм3; СHCl в реэкстракте – 1 M(Vорг.:Vраствора Na2SO3=1:1).
Таким образом, использование сульфита натрия в количествах меньше, чем 1: 1,5 не позволяет провести осаждение золота в 1 стадию, использование сульфита натрия в количествах более 1: 1,5 по отношению к массе золота приводит к непроизводительному его расходу, осадок получается мелкозернистый, фильтрация его ухудшается. Кроме того, увеличение количества сульфита натрия (более 1,5 к массе золота) приводит к ухудшению качества золотого осадка за счет осаждения примесей (табл. 5). Влияние весового отношения Au/Na2SO3 при восстановлении золота из органической фазы на качество золотого осадка. (CAu в экстракте – 50 г/дм3. CHCl в реэкстракте 1 M.
П р и м е р 6. Проводят процесс экстракции в условиях, аналогичных примеру 2, отличие – экстракцию ведут смесью ДБК и спиртов C7-C9 (вместо ДЦ), взятых в объемном соотношении 1:1.
Состав исходного раствора (г/дм3): Au 22,9; Fe 18,6; Ni 15,0; Co 7,75; Cu 7,75; Ag 0,052. Экстракция золота составляет 99,83%, примеси при этом не экстрагируются. Содержание золота в рафинате 0,038 г/дм3. Аналогично протекает процесс и при использовании вместо ДЦ-2-этилгексанола (2ЭГС).П р и м е р 7. Аналогично примеру 1 проводят экстракцию свежих порций исходных золотосодержащих растворов одной и той же порцией экстрагента до полного насыщения органической фазы золотом с целью определения максимальной загрузки экстрагента без нарушений технологического режима (плохое расслаивание фаз, переворот фаз). Результаты опытов представлены в табл. 6. Влияние состава экстракционной системы на технологические показатели процесса.П р и м е р 8. 200 мл исходного царсководочного раствора, доведенного до концентрации 1,8 М по HCl, заливают в делительную воронку емкостью 0,5 л. Туда же заливают 200 мл смеси ДБК с дециловым спиртом (число атомов углерода – 10), взятых в соотношении 1:1 по объему. Перемешивают 5 мин. После расслаивания водную фазу (рафинат) и органическую разделяют и анализируют.

Состав растворов до и после экстракции приведены в табл. 7. Остаточное содержание золота в рафинате 0,0035 г/дм3. Извлечение золота 99,85%, извлечение серебра 30%, железа 14%, остальные примеси не экстрагируются.

Промывку и реэкстракцию проводят аналогично описанному в примере 2.Снижение концентрации HCl до 1,7 M приводит к образованию осадков в исходных растворах, что нежелательно, увеличение концентрации HCl выше 2,0 M приводит к экстракции примесей (в первую очередь железа).

П р и м е р 9.

Проводят экстракцию и осаждение золота в условиях, аналогичных примеру 8, отличие – экстракцию ведут смесью ДБК и гексилового (ГС) спирта (число атомов углерода – 6), взятых в объемном соотношении 1:1. Состав исходного раствора (г/дм3); Au 11,9; Fe 40,0; Ni 25,0; Co 12,5; Cu 9,25; Ag 0,0022. Извлечение золота 99,89%, содержание его в рафинате 0,0127 г/дм3.

Железо экстрагируется на 20%, остальные примеси не экстрагируются.

Таким образом, предлагаемый способ извлечения золота из растворов, благодаря отличительным признакам выполненным согласно изобретению, позволяет повысить селективность и степень извлечения золота.

Использование: извлечение благородных металлов из растворов экстракцией.

Сущность изобретения: экстракцию золота из царсководочных или солянокислых растворов ведут при концентрации соляной кислоты 1,8 – 2,0 М смесью дибутилового эфира диэтиленгликоля и высших жирных спиртов, содержащих 6-10 атомов углерода, например децилового спирта, при объемном соотношении их 1 : 1.

Соотношение водной органической фаз 3 – 1 : 1. После отстаивания отделяют экстракт, отмывают его от примесей 1,5 – 2,0 М соляной кислотой.

Реэкстракцию золота из органической фазы осуществляют осаждением водным раствором сульфита натрия при массовом соотношении золота и сульфита натрия 1,0 : 1,5 и подкислении 0,5 – 1,0 М соляной кислотой. Степень извлечения золота 99,93% при высокой селективности. 7 табл.

4865431/02, 18.07.1990

Иркутский государственный научно-исследовательский институт редких и цветных металлов

Потапова А. И, Стелькина И. И, Панченко А. Ф, Сухоплюева А. В, Калмыков Ю. М, Лолейт С. И

Источник: http://patents.su/0-1741436-sposob-izvlecheniya-zolota-iz-carskovodochnykh-i-solyanokislykh-rastvorov.html

Ссылка на основную публикацию